제품을 동결건조할 경우, 적절한 용기에 포장한 후 승화건조 전에 미리 얼려야 합니다. 사전 동결 공정은 재료의 주요 특성을 변경하지 않고 유지하는 것뿐만 아니라; 뿐만 아니라, 물의 승화를 촉진하기 위해 냉동 제품의 합리적인 구조를 얻기 위해; 그리고 향후 적용을 위해 적절한 금액이 있어야 합니다.
일반적으로 제품을 포장하는 방법에는 벌크 및 병의 두 가지가 있습니다. 벌크는 금속 쟁반, 도시락 상자 또는 유리 제품에 있을 수 있습니다. 유리병과 앰플에 담겨 있습니다. 유리병에는 플라즈마 병이 있습니다. 백신 병, 페니실린 바이알 등, 앰플에는 편평 바닥 앰플, 긴 앰플 및 원형 앰플 등이 포함됩니다. 이들은 제품의 향후 용도에 따라 결정해야 하며 병에는 적절한 고무 마개.
표 22 일부 물질의 공정점(도)
***물질의 공융점
l 0.85% 염화나트륨 용액 -22
l 10% 자당 용액 -26
l 40% 자당 용액 -33
l 10% 포도당 용액 -27
l 2% 젤라틴, 10% 포도당 용액 -32
l 2% 젤라틴, 10% 자당 용액 -19
l 10% 자당 용액, 10% 포도당 용액, 0.85% 염화나트륨 용액 -36
l 탈지유 -26
l 말 혈청 -35
다양한 용기는 소포장되기 전에 세척 및 멸균이 필요합니다.
동결 건조가 필요한 제품은 일반적으로 특정 농도의 액체로 제형화됩니다. 건조 후 일정한 형태를 유지하기 위해 물질의 함량은 10~15% 사이가 최적이다.
제품은 특정 표면적 대 두께 비율로 용기에 분배됩니다. 표면적이 더 크고 두께가 더 얇습니다. 큰 표면적은 승화에 도움이되고 큰 제품 두께는 승화에 도움이되지 않습니다. 일반적으로 포장의 두께는 10mm를 넘지 않습니다. 일부 제품에는 큰 병이 필요합니다. 다량의 제품을 동결건조할 때, 스핀-냉동 방식으로 쉘로 얼리거나 용기를 기울여 경사면으로 얼려 표면적을 증가시키고 두께를 감소시킬 수 있다.
제품의 예냉방법에는 동결건조상자 내에서의 예냉방법과 상자 밖에서의 예냉방법이 있다.
박스내의 사전동결 방식은 동결건조기의 동결건조상자에 있는 다층선반에 직접 제품을 올려놓고 동결건조기의 냉동고에서 동결시키는 방식이다. 많은 바이알과 앰플을 동결건조할 때 상자 안팎의 편의를 위해 바이알이나 앰플은 일반적으로 여러 개의 금속 트레이로 나누어 상자에 포장됩니다. 열 전달을 향상시키기 위해 일부 금속 팬을 분리 가능하게 만들고 상자에 들어갈 때 바닥을 제거하여 바이알이 동결 건조 상자의 금속판과 직접 접촉하도록 합니다. 낮게 그릴 수 없는 팬의 경우 균일한 제품을 얻기 위해 팬 바닥이 평평해야 합니다. 섹스. 스핀 프리징 방식을 사용하는 대형 플라즈마 병은 미리 얼린 후 열전도를 위한 금속 랙이나 블록을 추가하여 얼려야 합니다.
상자 밖에서 다시 얼리는 두 가지 방법이 있습니다. 일부 소형 동결 건조기에는 제품을 사전 동결하는 장치가 없습니다. 예냉은 저온 냉동고 또는 알코올과 드라이아이스를 사용해야만 가능합니다. 다른 하나는 회전하면서 큰 병의 제품을 껍질과 같은 구조로 얼리는 전용 사이클론입니다. 그런 다음 동결 건조 상자에 넣습니다.
원심 동결 건조기에 사용되는 특별한 원심 사전 동결 방법도 있습니다. 진공 상태에서 액체의 빠른 증발을 사용하여 자체 열을 흡수하여 동결합니다. 회전의 원심력은 가스가 제품에서 빠져나가는 것을 방지하여 제품이 특정 모양으로 "조용히" 얼도록 합니다.
속도는 일반적으로 약 800rpm입니다.
동결은 세포와 생물체에 어떤 파괴적인 영향을 미치며 그 메커니즘은 매우 복잡합니다. 통일된 이론은 없으나 일반적으로 주로 기계적 효과와 용질 효과에 의한 것으로 여겨진다.
생물학적 물질의 동결 과정은 순수한 물의 동결로 시작되며 얼음 결정의 성장은 점차적으로 전해질의 농도를 유발합니다. 이것은 공융 혼합물의 응고로 이어집니다. 결국 모든 것이 굳건해졌습니다.
기계적 효과는 세포 내부와 외부의 얼음 결정 성장에 의해 생성된 기계적 힘에 의해 발생합니다. 특히 세포막이 있는 생물의 경우 이미지가 더 큽니다. 일반적으로 얼음 결정이 클수록 세포막이 더 쉽게 파열되어 세포 사멸이 일어나며, 얼음 결정이 작을수록 세포막에 대한 기계적 손상이 적습니다.
느린 동결은 더 큰 얼음 결정을 생성하고 급속 동결은 더 작은 얼음 결정을 생성합니다. 급속 냉동은 세포에 미치는 영향이 적습니다. 느린 동결은 쉽게 세포 사멸을 일으킬 수 있습니다.
용질 효과는 물의 결빙으로 인해 간질액이 점차 농축되어 전해질의 농도가 증가하고 단백질이 전해질에 더 민감해지는 것입니다. 전해질 농도의 증가는 단백질 변성과 세포 사멸을 유발합니다. 또한 전해질 농도의 증가는 세포 탈수 및 사망을 유발합니다. 간질액 농도가 높을수록. 위와 같은 이유로 인한 피해도 더욱 심각합니다. 용질 효과는 특정 온도 범위에서 가장 두드러집니다. 이 온도 범위는 물의 어는점과 액체의 완전한 응고 온도 사이입니다. 이 온도 범위를 더 빠른 속도로 넘을 수 있다면 용질 효과의 효과가 크게 약화될 수 있습니다.
또한 동결시 형성되는 결정의 크기도 건조속도 및 건조물의 용출속도에 큰 영향을 미친다. 큰 얼음 결정은 승화하기 쉽고 작은 얼음 결정은 승화에 도움이되지 않습니다. 그러나 큰 얼음 결정은 천천히 용해되고 작은 얼음 결정은 빨리 용해됩니다. 얼음 결정이 작을수록 건조 후 제품의 원래 구조를 더 많이 반영합니다.
요약하자면 최적의 냉각 속도가 필요합니다. 최고의 세포 생존력, 최고의 제품 물성 및 용출률을 얻기 위해. 물론 생존율을 높이는 것은 제품에 저온방지제(보호제 중 하나)를 첨가하는 것과도 관련이 깊다. 예를 들어, 글리세롤, 디메틸 설폭사이드, 설탕 등. 이러한 저온 내성 물질은 제품이 최적의 냉각 속도 범위를 확장하여 더 많은 세포가 생존할 수 있도록 도와줍니다.
다른 냉각 속도를 얻기 위해. 다른 사전 동결 방법이 필요합니다. 예를 들어, 포장 후 냉동 건조 상자의 냉각을 시작해야 하는 경우가 있고, 미리 기계를 낮은 온도로 낮추어 제품을 동결 건조 상자에 넣어야 하는 경우가 있습니다.
사전 동결의 목적은 진공 상태에서 승화를 위해 제품을 고정하는 것이기도 합니다. 얼지 않은 경우. 진공 청소기로 청소할 때 제품이 특정 모양 없이 병에서 나옵니다. 너무 추우면 에너지와 시간을 낭비할 뿐만 아니라 일부 제품의 생존율을 감소시킵니다.
따라서 사전 동결 전에 세 가지 데이터를 결정해야 합니다. 하나는 사전동결률로, 최적의 동결률은 제품에 따라 시험해 보아야 한다. 두 번째는 제품의 공융점에 따라 결정해야 하는 예냉의 최저 온도입니다. 예냉의 최저온도는 공융점의 온도보다 낮아야 한다. 세 번째는 사전 동결 시간으로, 진공 청소기로 청소하기 전에 모든 제품이 동결되도록 기계의 상태에 따라 결정됩니다. 진공 청소기로 인해 병에서 나오지 않습니다. 동결 건조 상자의 각 층과 각 층의 다양한 부분 사이의 온도 차이가 작을수록 예냉 시간이 짧아집니다. 일반적으로 제품의 온도는 예냉 시간에 도달합니다. 진공 승화는 최저 온도 후 1-2시간 후에 시작할 수 있습니다.